測(cè)汞儀法亦稱冷原子吸收法 , 主要是利用汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)為 253. 7nm 的紫外光具有強(qiáng)烈吸收作用的特點(diǎn) , 通過 SnCl 2 將消化液中的 Hg 2+ 還原成 Hg , 并通過載氣將汞蒸氣載入測(cè)汞儀的吸收池進(jìn)行紫外吸收測(cè)定 , 再與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
1 . 測(cè)汞儀常常在連續(xù)多次測(cè)定中易出現(xiàn)基線漂移或指針抖動(dòng)問題。這其中可能造成的原因是 , 在加 SnCl 2 “暴氣”時(shí) , 水分也隨汞蒸氣進(jìn)入吸收池 , 當(dāng)吸收池溫度較低時(shí) , 水分會(huì)在吸收池的光窗上冷凝 , 影響透光 , 造成基線向上漂移。當(dāng)這些冷凝的水蒸汽聚集多了會(huì)形成水珠 , 造成顯示透光度的指針或記錄筆不停地抖動(dòng)。對(duì)此 , 可采取以下方法 : 1 可讓抽氣泵空抽 1- 2h, 使吸收池中的水分揮發(fā)干凈 , 儀器就會(huì)恢復(fù)穩(wěn)定。 o 可在汞發(fā)生瓶與吸收池之間安裝一個(gè)干燥管 , 以除去汞蒸汽中的水分。目前所用干燥劑種類很多 , 但都有些不足 , 如 , 無水氯化鈣吸水較強(qiáng) , 但吸水后粘連 , 影響氣流速度 ; 硅膠和脫脂棉雖吸水力差些 , 但不粘連 , 卻對(duì)汞有的吸附作用。實(shí)驗(yàn)證明采取冷凍干燥法效果較好。其方法為 : 取一支 10ml 胖肚移液管 , 用銼刀將**切掉 , 再用酒精燈加熱將移液管兩端變成“ U ”型。用于時(shí)干燥管浸在冰浴里 , 然后開始操作 , 此時(shí)水蒸汽冷卻后殘留在干燥管下部 , 而不會(huì)隨汞蒸氣進(jìn)入吸收池。
2 . 實(shí)驗(yàn)測(cè)定中應(yīng)注意的事項(xiàng) : 1 測(cè)汞儀上的分光度管內(nèi)壁應(yīng)光亮平滑 , 無水汽凝聚 , 清洗時(shí)可拆下水煮 , 后水洗、烘干 ; o 汞蒸氣發(fā)生器與測(cè)汞儀之間連接的橡皮管應(yīng)盡可能短些 , 以減少橡皮管對(duì)汞的吸附損失 ; ? 用于過氯酸鎂或無水氯化鈣干燥管時(shí) , 易使吸收峰變寬 , 并在吸濕后對(duì)汞有吸附作用 , 所以用于應(yīng)注意檢查換 ; ? 由于汞蒸氣的發(fā)生受外界影響的因素較多 , 所以每次測(cè)定樣品時(shí)都應(yīng)重新做相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線 ; ? 當(dāng)空白值偏高時(shí) , 可通氯氣 10min 左右。對(duì)所用的試劑應(yīng)做空白試驗(yàn)或純化處理后再用于。 ? 測(cè)定中 , 測(cè)汞儀含汞尾氣應(yīng)用 KMnO 4 - H 2 SO 4 溶液或活性炭進(jìn)行過濾吸收 , 以減少對(duì)環(huán)境污染。
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